钢铁上的磷酸盐膜

单位面积膜质量的测定重量法

1 仪器

1.1 器皿

由玻璃或其他不被试液腐蚀的适当材料制成，试件在此器皿中退除转化膜。

1.2 分析天平

感量为0.1 mg，用于称量转化膜溶解前和溶解后的试件。

2 试件

试件的最大质量应为200 g，总表面积应大到足以使退膜前后的质量损失能以满足要求的感量称量出来，而且应符合相关材料或产品规范的要求。为使测量结果有满意的准确度，试件总表面积应符合表1规定。

表1 试验总表面积

3.试液和程序

3.1总则

除非另有说明，配制试液采用分析级试剂，配制用水采用蒸馏水或纯度相当的去离子水。

取样程序应符合产品标准的规定。

3.2. 磷酸锰膜

3.2.1 试液

三氧化铬 50 g /L

3.2.2 程序

干燥试件(面积为A)，用分析天平(1.2 ) 称量，精确到 0.1 mg，(质量为 m₁)，浸试件于试液(3.2.1)中，在75℃±5℃下保持15 min。取出试件立刻在洁净的流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗；迅速干燥，再称量。重复3.2.2程序，直至达到恒定的质量(相差<0.1 mg)为止(质量为m₂)。

每一试件都采用新配制的试液。

3.3 磷酸锌膜

3.3.1 试液

氢氧化钠 100 g / L

二水合乙二胺四乙酸四钠盐(EDTA四钠盐) 90 g/L

三乙醇胺 4 g/L

3.3.2 程序

干燥试件 (面积为A)，用分析天平(1.2)称量，精确到0.1 mg(质量为m₁)。浸试件于试液(3.3.1)中，在75℃±5℃下保持5 min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗；迅速干燥，再称量(质量为m₂)。

每一试件都采用新配制的试液。

3.3 磷酸铁膜

3.3.1 试液

三氧化铬 50 g/L

3.3.2 程序

干燥试件 (面积为A)，用分析天平(1.2)称量，精确到0.1 mg(质量为m₁)，浸试件于试液(3.3.1)中，在75℃±5℃下保持15 min。取出试件立刻在洁净流动水中漂洗，然后用蒸馏水漂洗；干燥，再称量。重复3.3.2程序，直至达到恒定的质量(相差0.1 mg)为止(质量为m₂)。

每一试件都采用新配制的试液。

4结果表示

4. 1 计算

单位面积质量为m_A，以g/m²表示，应由下式计算:

m_A = 10×(m₁-m₂)/A

式中 :

m₁-有转化膜的试件的质量，单位为毫克(mg)；

m₂-溶解退膜之后的试件的质量，单位为毫克(mg)；

A-试件覆膜表面的面积，单位为平方厘米(cm²)。

若进行两次或三次重复测定，应取平均值。

4.2 测定的不确定度

本方法测定的不确定度取决于总表面积测量和试件称量的准确度，即取决于在充足的总表面积上进行测量的可能性，而该总表面积相对于其上的膜层质量而言是足够大的。在最佳条件下，本方法测定的不确定度为5%。

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文章来源于GB/T 9792-2003