测量磷化液游离酸度与总酸度操作如下：

仪器与试剂：烧杯，锥形瓶，碱式滴定管，滴定台，量杯，移液管，搅拌棒，发酵管，NaOH标准液，甲基橙指示剂，酚酞指示剂，氨基磺酸等。

步骤：

1、安装好滴定台和滴定管，移入NaOH标准液到满刻度。

2、取配好的磷化液工作液8ml加入锥形瓶中，再加40ml纯净水。

3、再步骤2中滴入4滴甲基橙指示剂，摇匀。

4、用步骤1的NaOH标准液慢慢滴定步骤3中的磷化液，颜色由红色变为橙色即止，记下数值变化，既为游离酸度值，最佳范围：0.8-1.2.

5、接着换一只锥形瓶，取配好的磷化液工作液8ml加入锥形瓶中，再加40ml纯净水。

6、再步骤5中滴入4滴酚酞指示剂，摇匀。

7、用步骤1的NaOH标准液，快速滴定步骤6中的磷化液，颜色由橙色变为红色即止，记下数值变化，即为游离酸总酸度值，游离酸值与游离酸总酸值比的最佳范围1：18-20

8、如果游离酸度值偏高，可以追加中和剂（1.5ml），但是中和剂一定要稀释后再加入磷化液中，并搅拌均匀。