1 范围

本标准规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。

2 方法原理

在浓度c（HNO₃）为0.4-1.4mol/L硝酸溶液中，正磷酸能定量与钼酸铵作用，生成磷钼杂多酸（磷钼黄），磷钼黄可被乙酸乙酯从0.4-1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取，从而与干扰化合物砷酸盐及过量试剂钼酸铵分离。加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液，将磷钼黄还原为磷钼蓝。根据磷钼蓝颜色的深浅，可用目视比色法或分光光度法测定磷酸盐。

3 试剂

硝酸溶液（13%）；钼酸铵溶液（100g/L）；乙酸丁酯；盐酸溶液（5%）；氯化亚锡-抗坏血酸溶液；无水乙醇

4 测定

4.1 目视比色法

按产品标准的规定取样并制备试液（必要时用2滴饱和2,4-二硝基酚指示液为指示剂，调节溶液的pH值）。取10mL试液，加入10mL硝酸溶液（13%），此时溶液酸度c（H⁺）为1.0-1.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液（100g/L），放置20min，准确加入10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液（5%）洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，加入1mL无水乙醇，摇匀。有机相所呈蓝色与标准比色溶液比较。

标准溶液的制备是取规定量的磷酸盐标准液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。

4.2 分光光度法

4.2.1 标准比色溶液的配制及测定

按产品标准规定，配制4-5个质量浓度成比例的磷酸盐标准溶液，稀释至10mL，与4.1同体积试液同样处理。有机相用分光光度计在720nm波长处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比，进行吸光度的测定。

4.2.2 标准曲线的绘制

以磷酸盐标准溶液的质量浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。

4.2.3 样品的测定及计算

取10mL试液，操作同4.2.1。以样品试剂空白为参比，进行吸光度的测定。在绘制的标准工作曲线上查的对应的磷酸盐的质量浓度。

磷酸盐的质量分数以w计，数值以“%”表示，按照下式计算：

w=ρV×10^-3×100/m

式中：ρ-样品溶液吸光度值在标准工作曲线上对应的磷酸盐的质量浓度，单位为mg/mL。

V-样品试液的体积，单位为mL。

m-样品的质量，单位为g。

文章来源于GB/T 9727-2007